根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样,过滤洗涤,还原氧化,滴定等操作方法做了改进.磷酸-盐酸-混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22+,过量亚钛用次酸钠氧化,尿素钠混合液进一步氧化未被次酸钠氧化的微量杂质.在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定.方法简便,快速,能满足生产和科研的需要.
采用响应曲面法中的中心组合模式对偏钒酸铵煅烧制备V2O5工艺条件进行优化,建立偏钒酸铵煅烧制备V2O5的二次多项式数学模型,探讨主要因素的影响及其交互作用。方差分析结果表明:煅烧温度和煅烧时间对偏钒酸铵的分解率都有显著的影响。采用响应曲面法优化得出的工艺条件为:煅烧温度669.71K,煅烧时间35.9min,物料量4.25g。在工艺条件下,偏钒酸铵的分解率预测值为99.71%,其与实验值99.27%相近,证实回归方程拟合度良好。XRD分析表明,采用响应曲面法所得的煅烧工艺参数是可行的。
采用DSC、TG热分析方法,对偏钒酸铵的热分解机理进行了研究。分析表明,热分解过程包括4个步骤,步吸热反应以及后一步放热反应。利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法对V2O5生成反应动力学参数进行计算,建立反应速率方程。结果表明,偏钒酸铵热分解过程为第三步化学反应控速,反应的活化能为156.60 k J/mol,指前因子为2.43×1014min-1,反应级数为0.94。
以铋、偏钒酸铵、银等为主要原料,采用水热法原位合成β-AgVO_(3)/BiVO_(4)复合光催化剂。采用XRD、SEM、UV-Vis等检测技术,研究了Ag+添加量对合成光催化剂的组成和微观形貌的影响,以亚甲蓝溶液(10 mg/L)为模拟污染物,考察合成试样的光催化性能。结果表明:β-AgVO_(3)/BiVO_(4)的光吸收发生红移且具有较小带隙宽,当Ag+添加量为5 wt.%时,β-AgVO_(3)/BiVO_(4)具有佳的光催化性能,在光照180 min时,对亚甲蓝溶液的降解率达92.1%,而BiVO_(4)对亚甲蓝溶液的降解率仅为73.5%。