微波消解仪过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
一:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。
二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。
三:选用高强度耐高温容器材料。
微波消解仪的安全性
样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的指标。微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。
主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;
被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。
微波消解仪使用时的注意事项
1、微波消解仪必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故。
2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同,样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐),有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同,不要混用,防止密封不紧漏气。
3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定值,以免损坏消解罐及其他配件。
4、样品装入消解罐后,应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口,然后在把套筒套进溶样杯,放入框架中,并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手拧紧。
5、导气管下部接头与控制罐的连接,必须拧紧,确保此处不漏气,否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故,损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。
6、消解过程结束后,所有消解罐必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液喷溅,伤害实验人员。
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