微波消解仪操作规程
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。
3. 称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关上门,根据样品编写或者调出程序。
6. 按START,开始程序。
7. 结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8. 清洗容器。
微波消解仪的作用
微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的标准将微波消解技术列入方法。
微波消解仪主动安全措施失效时如何保障安全?
答:压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。
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