点击图片查看原图根据陕西某石煤矿的特点,采用"氧化焙烧-硫酸浸出-P204萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧"的工艺流程,进行了从石煤中提取V2O5的试验研究,结果表明,石煤矿样于850℃焙烧2 h后,在液固比1∶1,浸出温度103℃的条件下,采用二段浸出方式,焙烧矿样用二次浸出的溶液补加少量硫酸进行一次浸出,一次浸出渣用在较高酸度下二次浸出,钒的总浸出率可达84%。浸出液经预处理后用氨水调节pH值至2.0左右,用P204萃取,经水洗后硫酸反萃,可得到较为纯净的钒溶液,再将其氧化后,经氨水沉钒、煅烧得到纯度大于98%的V2O5产品,全流程钒总回收率可达80%以上。
采用强酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧制钒工艺流程,从河南某钒矿中湿法提取五氧化二钒。试验结果表明,在氧化剂用量为1%,磨矿粒度为-0.074 mm粒级占65%,浸出温度为90℃,液固比为1∶1,硫酸用量为30%,浸出时间为10 h的工艺条件下,钒的浸出率为92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再经氧化、氨水沉淀、热解,得到纯度为98.56%的钒,总回收率在85%以上。
废触媒含有大量油渍，粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品，选择样品前处理的佳温度为500～600℃，对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明，直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量，不需要进行烧失量校正，简化了分析步骤，相对标准偏差为0．18％～0．60％，回收率在98．4％～103．4％之间。分别进行不同实验室之间及ICP—AES法测定结果比较，结果吻合较好，该方法具有较好的适用性和可操作性。
以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒,考察了沉钒时间、沉钒温度、加铵系数对沉钒过程的影响。结果表明,延长沉钒时间、提高沉钒温度、增大加铵系数,均能有效提高沉钒率和产品纯度。在沉钒时间6h、沉钒温度98℃、加铵系数6.67时,沉钒率达到93.57%,纯度达到99.57%以上(氨水沉钒产品纯度仅为95.42%),且满足冶金行业标准。与氨水沉钒产物对比,尿素沉钒产物结晶度更高,形貌更完整均一。
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